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第一百节 AES(2 / 2)

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目前来说科技部手中拥有一批ccd光谱仪其中还有海洋光学出得光纤光谱仪这样的小型设备有的比手机大不了多少还配有专用于岩矿冶金分析等专用的套件。这些d曰带来的专业设备虽然姓能表现堪称“神器”但是葛欣馨决定要完全依靠自身手段重建这一体系否则一旦设备损坏这个环节就可能长期“失落”。这对需要补上许多环节的元老院工业体系来说未免损失太大而且带来的设备数量有限元老院的工业规模正在不断扩大不可能到处都配备这些稀少又宝贵的设备。

过了两天警备营的二名士兵给她送来了一个标记着“机密亲启”的小木箱。她打开箱子里面是一台本生灯

本生灯使用是目前临高工业体系中已经很成熟的煤气燃料。重工业中央实验室专门配有煤气站用管道向整个实验大楼供气用起来很方便。

本生灯制造难度不大因而机械厂很早就自产了这种能够产生高温在实验室里常用的加热工具临高制造的产品除了外观之外和一般的实验室用的本生灯并无差别。能够达到外焰900c的高温。

不过光现成的本生灯还不能直接利用――本生当初测试光谱的时候主要使用金属盐化合物用铂丝沾取后上直接火焰灼烧来进行观察。这种方法比较原始葛欣馨要采用的是雾化法――这样的观测结果更为准确。

雾化法是将用用硝酸或者王水消化后的样品溶液通过细管接到氢氧焰喷头内利用气流通过的负压将其吸入、雾化。雾化后的样品在焰中受激发光。现在她既然没有氢氧焊机就先改装下本生灯代用――装在木箱里的本生灯是她几天前送到机械厂区改装的:在喷口上接入了一根细管用来吸取样品溶液到喷头内。

葛欣馨从实验室的保险库里小心的取出了一些设备。这些都是从企划院仓库里领来得管控物资。她戴上纯棉针织手套将这些设备小心翼翼的装上几天前从机械厂订制的设备架上。

这里面有一个凸透镜和两盒子光栅:一盒衍射光栅和一盒反射光栅这易碎品在临高很长一段时间内都无法自制必须要小心使用。

不过只要精心维护小心使用用上几十年不成问题。

她设计的检测光路是本生灯焰-凸透镜-狭缝-光栅-狭缝-暗盒-底版。

在此之前她先做了一些列的准备工作首先是取来重结晶提纯过亚铁氰化钠和氯化钠取完整没有瑕疵的晶体破碎配制成01m-10^-8m浓度序列的溶液。

所谓亚铁氰化钠就是亚铁氰化钠又叫黄血盐钠、黄钠。是一种淡黄色结晶体。这东西她是准备用作基础试剂的。之所以选择这种化合物是因为这是目前元老院化工产业能够批量供应的化合物。它是利用煤气厂所得的废氧化物与石灰共热而产生的亚铁氰化钙溶液再加入煮沸的食盐溶液后再与碳酸钠溶液共热浓缩结晶而制得。

点燃本生灯之后将灯上安装的细管伸入纯水中。实验室使用的纯水是在试剂间里用石英器皿多次蒸馏制备出来的实验室用二级水。可以凑合着用。

随后葛欣馨打开第1、4、7条狭缝曝光10分钟以拍摄空白溶液的光谱。

接着她将溶液换为01摸l/l亚铁氰化钠打开第2、5、8条狭缝曝光5分钟以拍摄亚铁氰化钠溶液受激发出的光谱。换成纯水用纯水润洗细管2分钟。

再将溶液换为01摸l/l氯化钠打开第3、6、9条狭缝曝光5分钟以拍摄氯化钠光谱。换成纯水用纯水润洗细管2分钟。

将底版向上摇动2cm拍摄10^-2摸l/l氯化钠的光谱并同理拍摄到10^-8摸l/l以及未知浓度(~10^-3摸l/l)的nacl。

拍摄完成之后葛欣馨收拾好实验设备――光栅这些东西她可不敢交给见习实验员去摆弄。她拆下暗盒拉上窗帘点亮了红纸手电筒取出几天前准备好的冲洗设备和显影液、定影液对玻璃底板进行显影、定影。

得到光栅照片之后在放大机上投影并和事先打印出来的标准铁谱进行重合。

通过na光谱和标准铁谱对照定位到标准铁谱的每个波长。并扣除纯水和氯化钠相应的背景。再查找相关表格对比各个浓度nacl的na第七到第九级谱线灰度得到该玻璃底版的线姓范围。并估计未知浓度溶液的浓度。

使用agno3滴定cl-确定nacl浓度和通过aes半定量估计对比。发现差别不大即可以使用。

全套实验做完之后葛欣馨对整个结果还算满意。下一步她打算用ccd光谱仪对今天的实验结果进行对比标定。不过大致来说摄谱法原子发射光谱可以算是开发成功了。这17世纪的黑科技算是成功了一半。(未完待续。)

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